【仪表网 行业标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》等3项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。
 

　　《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中亚硝酸盐氮的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准是对《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 197-2005)的修订。
 

　　《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 197-2005)首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站等单位。本次为第一次修订，修订的主要内容有：
 

　　——修改了标准的适用范围、标准的方法原理表述、干扰和消除；
 

　　——增加了规范性引用文件、水样保存时间、质量保证与质量控制、注意事项；
 

　　——优化了试剂配制、仪器条件参数、样品采集及分析步骤。
 

　　自本标准实施之日起，《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 197-2005)废止。
 

　　本标准规定了测定水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中亚硝酸盐氮的测定。方法的检出限为0.003mg/L(以 N 计)，测定下限为0.012mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　酸性介质(柠檬酸或盐酸)中，水样中亚硝酸盐氮在无水乙醇催化作用下，瞬间转化成二氧化氮气体，用载气将该气体载入气相分子吸收光谱仪吸光管中，在特征吸收波长处测得的吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的关系符合朗伯-比耳定律。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.采样瓶：250 ml 聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。2.气相分子吸收光谱仪：配备氘灯或锌(Zn)空心阴极灯，宜具自动进样器、均质吹扫功能等。3.滤膜：孔径 0.45 μm，微孔滤膜。4.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准规定了测定水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定。
 

　　当取样量为5ml 时，苯甲醚的方法检出限为0.4µg/L，测定下限为1.6µg/L，甲基叔丁基醚的方法检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
 

　　方法原理：
 

　　样品中的目标化合物经氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以氦气(或氮气)反吹，被热脱附出来的目标化合物经气相色谱分离，质谱检测。通过保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.样品瓶：40ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
 

　　2.气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，质谱部分具 70 eV 电子轰击(EI)电离源。
 

　　3.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有 5 ml 的吹扫管。捕集管使用 1/3 2,6-二苯呋喃多孔聚合物、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。
 

　　4.色谱柱：30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚)，固定相为 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。
 

　　5.微量注射器：5 μl、10 μl、50 μl、250 μl 和 1000 μl。
 

　　6.棕色玻璃瓶：2 ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖。
 

　　7.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　《水质 阿维菌素 B1a 和阿维菌素 B1b 的测定 高效液相色谱法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中阿维菌素 B1a和阿维菌素 B1b的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准规定了测定水中阿维菌素 B1a和阿维菌素 B1b的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中阿维菌素 B1a和阿维菌素B1b的测定。
 

　　当取样体积100ml，定容体积1ml，进样体积20μl 时，阿维菌素 B1a和阿维菌素B1b的方法检出限为0.03μg/L，测定下限为0.12μg/L。
 

　　方法原理：
 

　　水样中阿维菌素 B1a和阿维菌素 B1b经二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取，提取液经净化后浓缩至干，在 N-甲基咪唑存在下与三氟乙酸酐衍生化反应生成荧光物质，经高效液相色谱分离，用荧光检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.采样瓶：500ml具塞磨口棕色玻璃瓶。
 

　　2.高效液相色谱仪：具荧光检测器。
 

　　3.色谱柱：填料粒径为5μm，柱长15cm，内径4.6mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。
 

　　4.浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。
 

　　5.涡旋混合器。
 

　　6.分液漏斗：250ml，玻璃材质。
 

　　7.离心管：尖底具塞玻璃离心管，5ml。
 

　　8.一般实验室常用仪器和设备。